A. TUJUAN
1.
Siswa
dapat melaksanakan proses ekstraksi, distilasi, dan analisa uji mutu
2.
Siswa
dapat melakukan praktikum sesuai dengan prosedur kerja
3.
Siswa
dapat menentukan kadar minyak kemiri dalam biji kemiri
4.
Siswa
dapat menentukan kadar asam lemak bebeas dalam minyak kemiri
B. DASAR
TEORI
Kemiri (Aleuurites
Moluccana) adalah tumbuhan yang
bijinya dimanfaatkan sebagai sumber minyak dan rempah – rempah. Tumbuhan ini
masih sekerabat dengan singkong dan termasuk dalam suku Euphorbiaceae. Dalam perdagangan antar Negara dikenal sebagai
candle berry, indian walnut, dan candlenut. Pohonnya disebut sebagai varnish
tree atau kukui nut tree. Minyak yang diekstrak dari bijinya berguna dalam
industry untuk digunakan sebagai bahan campuran cat dan dikenal sebagai tung
oil. Minyak lemak ialah sejenis minyak lemak yang terbuat dari tumbuhan.
Digunakan dalam makanan dan untuk memasak. Beberapa minyak lemak yang biasa
digunakan ialah minyak kelapa sawit afrika, jagung, zaitun, minyak lobak,
minyak kemiri, dan bunga matahari.
Ekstraski adalah suatu proses pemisahan substansi dari
campurannya atau zat pemegangnya, dengan menggunakan suatu pelarut yang sesuai.
Ekstraski padat – cair merupakan proses yang paling banyak ditemui didalam
usaha mengisolir substansi berkahsiat yang terkandung didalam bahan yang
berasal dari alam. Sifat – sifat bahan alam tersebut merupakan factor yang
berperan sangat penting terhadap sempurnanya atau mudahnya ekstraksi tersebut
berlangsung. Soxhletsi merupakan ekstraksi padat – cair yang berkesinambungan.
Ekstraksi ini biasannya dilakukan dengan suatu alat yang bernama soxhlet.
Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer
difusi komponen terlarut dari padatan inert kedalam pelarutnya. Proses ini
merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian
dikembalikan lagi keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi
dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginandapat larut dalam
solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya
sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatn yang larut
karena efektivitiasnya.
Distilasi adalah suatu metode pemisahan campuran yang
didasarkan pada perbedaan tingkat volatilitasnya (kemudahan zat untuk menguap)
pada suhu dan tekanan tertentu. Distilasi dapat digunakan untuk memurnikan
senyawa – senyawa yang mempunyai titik didih berbeda sehingga dapat dihasilkan
senyawa yang memiliki kemurnian yang tinggi. Terdapat beberapa teknik
menggunakan distilasi, salah satunya adalah distilasi sederhana.
Penentuan ALB/FFA adalah asam lemak bebas bersalah
dari proses hidrolisa minyak ataupun dari kesalahan proses pengolahan. Kadar
asam lemak yang tinggi berarti kualitas minyak tersebut semakin rendah.
Penetuan kadar asam lemak bebas ini bertujuan untuk menentukan kualitas minyak.
Penentuan kadar asam lemak yang paling dominan dalam sampel minyak atau lemak
yang digunakan. Penentuan asam lemak dapat dipergunakan untuk mengetahui kulaitas
minyak atau lemak, hal ini diakarenakan untuk mengetahui kualitas minyak atau
lemak, hal ini dikarenakan bilangan asam lemak dapat dipergunakan untuk
mengukur dan mengetahui jumlah sampek. Semakin besar angka asan maka dapat
diartikan kandungan asam lemak bebas dalam sampel semakin tinggi, besarnya asam
lemak yang terkandung dalam sampel dapat diakibatkan dari proses hidrolisis
ataupun karena proses pengolahan kurang baik.
Massa jenis adalah pengukuran massa setiap satuan
volume benda. Semakin tinggi massa jenisa suatu benda, maka semakin besar pula
massa setiap volumenya. Massa jenis rata – rata setiap benda merupakan total
massa dibagi dengan total volumenya. Sebuah benda yang meliki massa jwnis lebih
tinggi akan memiliki volume yang lebih rendah. Massa jenis berfungsi untuk
menentukan zat. Suatu zat yang memiliki massa dan volume berapapun akan
memiliki massa jenis yang sama.
C. ALAT
DAN BAHAN
a. Ekstraksi
Alat: Bahan:
1.
Unit
alat ekstraksi 1.
n-heksana
2.
Gelas
Ukur 2.
Biji kemiri
3.
Corong 3. Kertas
saring
4.
Neraca
4.
Korek api
5.
Bunsen
6.
Tripot
7.
Beaker
glass
8.
Selang
gas dan air
b. Distilasi
Alat: Bahan:
1.
Unit
distilasi sederhana 1.
Minyak kemiri
2.
Erlenmeyer
hasil ekstraksi
3.
Gelas
ukur
4.
Nearaca
analitik
5.
Beaker
glass
6.
Bunsen
7.
Tripot
8.
Selang
gas dan air
c. Penentuan ALB/FFA
Alat: Bahan:
1.
Klem 1.
Minyak kemiri
2.
Statif
2.
Asam Oksalat
3.
Buret
dan pipet volume 3.
NaOH
4.
Picnometer 4.
Indikator PP
5.
Beaker
glass dan Erlenmeyer 5.
Aquadest
6.
Bunsen
7.
Tripot
8.
Kasa
asbes
D. CARA
KERJA
a.
Ekstraksi
1.
Menghaluskan/kecilkan
ukuran biji kemiri
2.
Menimbang
kemiri sebanyak ± 100 gram
3.
Memasukan
kemiri yang sudah halus kedalam selongsong/ kertas saring, pastikan tidak ada
kebocoran pada kertas saring
4.
Memasukan
kemiri yang sudah dibungkus dengan kertas saring kedalam tabung soxhlet
5.
Merangkai
unit alat soxhlet, dan pemanasannya dengan tegak lurus menggunakan klem dan
statif. Pastikan air pending bekerja
dengan baik (mengalir secara kontinyu)
6.
Mengambil
pelarut n-heksana sebanyak 300 mL debfab menggunakan gelas ukur dan masukan
kedalam labu alas bulat
7.
Mengukur
volume ekstrak minyak kemiri dalam pelarut n-heksana yang dihasilkan
b.
Distilasi
1.
Merangkai
unit alat distilasi sederhana, dan pemanasannya dengan tegak lurus menggunakan
klem dan statif. Pastikan air pendingin berkerja dengan baik
2.
Mengisi
labu distilasi dengan bahan minyak kemiri dalam pelarut n-heksana
3.
Mengkontrol
temperature operasi distilasi sesuai titik didih n-heksana
4.
Menampung
distilas ndan ukur volume distilat yang keluar
5.
Memurnikan
minyak kemiri yang dihasilkan kedalam oven untuk menghilangkan n-heksana yang
masih tertinggal dalam minyak
c.
Melakukan
uji mutu produk minyak kemiri secara fisika
1.
Bau
2.
Warna
3.
Densitas
/ Specific Gravity (SG)
a.
Mengambil
picnometer yang telah dibersihkan dan dikalibrasi, kemudia massa atau beratnya
b.
Mengisi
dengan produk minyak kemiri selanjutnya
ditimbang dan catat massa atau beratnya
c.
Menghitung
densitas dan specific gravity
d.
Melakukan
uji mutu produk minyak kemiri secara kimia
1.
Melakukan
standarisasi larutan NaOH 0,1N dengan cara sebagai berikut:
a.
Menghitung
massa / berat asam oksalat dihidrat yang harus ditimbang untuk membuat larutan
asam oksalat 0,1N
b.
Menimbang
asam oksalat dihidrat padat yang diperlukan untuk membuatn larutan asam oksalat
0,1N
c.
Mengambil
10mL larutan asam oksalat 0,1N dengan pipet volume, masukan kedalam Erlenmeyer
dan menambahkan 3 tetes indicator PP
d.
Titrasi
dengan larutan standar NaOH sampai terjadi perubahan warna (tidak berwarna –
merah muda)
e.
Mencatat
volume standar NaOH
f.
Melakukan
standarisasi larutan sebanyak 3x
2.
Menentukan
kadar Asam Lemak Bebas (ALB) / FFA dalam produk minyak kemiri:
a.
Menimbang
dengan telitu 3 gram sampel produk minyak kemiri dalam Erlenmeyer 250mL,
tambahkan 50mL etanol 95% netral lalu panaskan sampai tercampur
b.
Menambahkan
3 tetes indicator PP dan titrasi dengan larutan NaOH standar sampai terjadi
perubahan warna (tidak berwarna – merah muda)
c.
Mencatat
volume titrasi
d.
Mengukangi
sebanyak 3x
E. RANGKAIAN
ALAT
|
Distilasisi
|
|
Ekstraksi
|
|
Titrasi
|
F. DATA
PENGAMATAN
1.
Ekstraksi
Massa kemiri umpan (awal) : 100
gram
Massa sisa kemiri kering : 86,38 gram
Volume pelarut n-heksana : 300 mL
Volume ekstrak minyak kemiri dalam pelarut : 245 mL
2.
Distilasi
Volume minyak kemiri :
40 mL
Massa / berat
minyak kemiri : 35,50 gram
Volume cairan awal :
245 mL
Volume distilat :
205 mL
3.
Uji
mutu produk minyak kemiri secara fisika
Bau :
Sedikir berbau n-heksana
Warna :
Kuning Jernih
Densitas :
0,927 g/cm3
Specific Gravity (SG) :
0,998
4.
Uji
mutu produk minyak kemiri secara kimia
a.
Standarisasi
NaOH
|
Asam Oksalat
|
NaOH
|
|
10 ml
|
10,8 ml
|
|
10 ml
|
10,7 ml
|
|
10 ml
|
10,8 ml
|
b.
Penentuan
Kadar Asam Lemak Bebas / FFA
|
Minyak kemiri + Etanol
|
NaOH
|
|
3 gram + 50 ml
|
1,4 ml
|
|
3 gram + 50 ml
|
1,5 ml
|
|
3 gram + 50 ml
|
1,5 ml
|
G.
PERHITUNGAN
a.
Efisiensi
Destilat
=
= 16,32 %
b.
Densitas
=
= 0,927 g/cm3
c.
Specific
Gravity
=
= 0,998
d.
Kebutuhan
NaOH
e.
Menghitung
Normalitas larutan standar NaOH
Nbasa
x Vbasa = Nasam x Vasam
Nbasa
x 10,7 = 0,0989 x 10
Nbasa
=
= 0,09 N
f.
Kadar
Asam Lemak Bebas / FFA
1.
x 100%
= 1,3
%
2.
= 1,4 %
3.
x 100%
= 1,4 %
g.
Rata
– rata kadar ALB / FFA
= 1,37 mL
h.
Rata
– rata standarisasi NaOH
= 10,7 mL
i.
Rendemen
= 35,50 %
j.
Kemurnian
=
x 100%
= 99,67 %
H.
PEMBAHASAN
Ekstraksi adalah proses pemisahan antara padatan –
cair atau cair cair yang saling larut dengan media solven sebagai tenaga
pemisah. Pada praktikum ekstraksi minyak kemiri, solven yang digunakan adalah
n-heksana karena solven ini merupakan pelarut yang baik untuk melarutkan minyak
dan lemak. Pada proses ekstraksi, pertama bahan harus dikecilkan permukaannya
bertujuan agar mempermudah minyak keluar yang terkandung dalam kemiri kemudian
pada ekstraksi minyak kemiri dilaksanakan sirkulasi hingga 20x karena dengan
sirkulasi 20x termasuk sirkulasi optimum sehingga proses ekstrasi dapat
berjalan secara efisien. Setelah mencapai sirkulasi 20x selanjutnya melakukan
proses pemisahan (distilasi) bertujuan untuk memisahkan minyak yang tercampur
dengan n-heksana. Pada proses ekstraksi dilakukan pemanasan dengan api kecil
bertujuan agar memperluas daerah heterogennya sehingga mempercepat proses ekstraksi.
Distilasi
adalah proses pemisahan campuran cair – cair yang saling melarutkan berdasarkan
perbedaan titik didihnya dengan menggunakan pemanas sebagai tenaga pemisah.
Pada proses distilasi menjaga suhu ± 69ºC (secara kontinyu) bertujuan agar
menjaga minyak kemiri tidak ikut terdistilasi. Pada akhir distilasi menimbang
solven yang semula tercampur dengan minyak. Solven yang terpisahkan dengan
minyak sebanyak 205 mL. Setelah proses distilasi minyak kemiri di oven ± 45
menit untuk menghilangkan n-heksana yang masih tercampur dengan minyak kemiri.
Setelah
minyak di oven ± 45 menit, selanjutnya melakukan uji mutu analisa produk ALB /
FFA yang terkandung dalam minyak. Asam lemak bebas bertujuan untukmenentukan
kualitas minyak. Minyak yang memiliki kadar asam lemak tinggi berarti kualitas
minyak tersebut semakin rendah. Pada uji kualitas produk terdapat dua tahapan
yaitu secara fisika dam kimia. Secara fisika meliputi pengecekan bau, warna,
dan density. Warna yang dihasilkan kuning jernih, sedikit berbau n-heksana, dan
memiliki density 0,927 g/cm3. Kemudian untuk melakukan uji kulaitas
produk secara kimia yaitu dengan melakukan titrasi penentuan ALB. Untuk titrasi
yang pertama adalah melakukan standarisai larutan NaOH 0,1N dengan cara
mengambil 10 mL larutan asam oksalat sebagai larutan standard an menambahkan 3
tetes indicator PP setelah itu mentitrasi sampai TAT (tidak berwarna – merah
muda) mencatat volume titrasi dan mengulangi hingga 3x.
Setelah itu
melakukan titrasi penentuan ALB dalam produk minyak kemiri dengan menimbah
sampel produk sebanyak ± 3 gram untuk sampel 1 – 3 memiliki massa yang sama
yaitu 3 gram. Menambahkan 50 mL etanol, etanol berfungsi sebagai pelarut minyak
setelah itu tutup mulut Erlenmeyer menggunakan alumunium foil dan melubangi 1 atau
2 lubang kecil kemudian memanaskan dengan api Bunsen. Pemasan ini bertujuan
untuk melarutkan minyak dengan etanol tanpa mengurangi volume sebagai pengganti
refluks setelah itu menambahkan 3 tetes indicator PP dan mentitrasi larutan
NaOH 0,1N sampai TAT. Mencatat volume titrasi dan mengulangi hingga 3x
selanjutnya menghitung kadar ALB. Kadar rata – rata ALB minyak yang dihasilkan
berkadar 1,37% kadar tersebut sudah cukup baik.
I.
KESIMPULAN
Dari praktikum ekstraksi minyak kemiri dapat
disimpulkan bahwa praktikan dapat mengoperasikan peralatan ekstraksi,
distilasi, dan melakukan penentuan Asam Lemak Bebas dengan baik dan tepat.
Selain itu praktikan dapat mengetahaui langkah – langkah ekstraksi minyak
kemiri dengan baik sesuai prosedur yang telah diterapkan minyak kemiri yang
dihasilkan memiliki volume 40 mL, sedikit berbau n-heksana, berwarna kuning
jernih dan menghasilkan density 0,927 g/cm3.
Pada
praktikum penentuan Asam Lemak Bebas (ALB) / FFA yang pertama menghasilkan
kadar 1,3%, kedua 1,4% dan ketiga 1,4% dan rata – rata ALB adalah 1,37 %.
Penentuan ALB dilakukan bertujuan untuk
mengetahui kualitas minyak,. Minyak menghasilkan 1,37% berarti kualitas
minyak sudah cukup baik
J.
DAFTAR PUSTAKA
2.
http//www.manfaatminyakkemiri.com/19.57/11February2017
kak mau tanya rumus dari ngitung ALB gimana ya?
BalasHapus